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食品檢測-食物中水溶性氯化物的測定方法

更新時間:2013-06-27 更新時間:2013-06-27   點擊次數(shù):2927次

 1.原理

經(jīng)提取后的樣品澄清液,在酸性條件下,加入過量硝酸銀溶液使樣品溶液中的氯化物形成氯化銀沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸銨回滴過量的硝酸銀,根據(jù)消耗的硫氰酸銨的量,計算出其氯化物的含量。檢測范圍中氯元素的含量為0~60mg。
2.適用范圍
參照GB/T6439-1992飼料中水溶性氯化物的測定方法,適用于食品及飼料中水溶性氯化物的測定。
3.儀器設備
3.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
3.2 分樣篩:孔徑0.45mm(40目)。
3.3 分析天平:分度值0.1mg。
3.4 刻度移液管:10、2ml。
3.5 移液管:50、25ml。
3.6 滴定管:酸式,25ml。
3.7 容量瓶:100、1000ml。
3.8 燒杯:250ml。
3.9 濾紙:快速,直徑15.0cm;慢速,直徑12.5cm。
4.試劑
實驗用水應符合GB6682中三級水用水的規(guī)格。使用試劑除特殊規(guī)定外應為分析純。
(1) 硝酸
(2)硫酸鐵(60g/L):稱取硫酸鐵[Fe2(SO4)3·xH2O]60g加水微熱溶解后,調(diào)至1000ml。
(3)硫酸鐵指示劑:250g/L的硫酸鐵水溶液,過濾除去不溶物,與等體積的濃硝酸混合均勻。
(4)氨水:1+19水溶液。
(5)0.02mol/L硫氰酸銨[c(NH4CNS)=0.02mol/L]:稱取硫氰酸銨1.52g溶于1000ml水中。
(6)氯化鈉標準貯備溶液:基準級氯化鈉于500℃灼燒1小時,干燥器中冷卻保存,稱取5.8454g溶解于水中,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此氯化鈉標準貯備液的濃度為0.100mol/L。
(7)氯化鈉標準工作液:準確吸?。?.6)溶液20.00ml于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此氯化鈉標準溶液的濃度為0.02mol/L。
(8)硝酸銀標準溶液[c(AgNO3)=0.02mol/L]:稱取3.4g硝酸銀溶于1000ml水中,貯于棕色瓶內(nèi)。
體積比:吸取硝酸銀溶液20.00ml,加硝酸4ml,指示劑2ml,在劇烈搖動下用硫氰酸銨溶液滴定,滴至終點為持久的淡紅色,由此計算兩溶液的體積比F:
F=(20.00)/ V2
式中:F---硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比;
20.00---硝酸銀溶液的體積,ml;
V2---硫氰酸銨溶液體積,ml。
標定:準確移取氯化鈉標準溶液10.00ml,于100ml容量瓶中,加硝酸4ml,硝酸銀標準溶液25.00ml,振蕩使沉淀凝結(jié),用水稀釋至刻度,搖勻,靜置5min,過濾,吸取濾液50.00ml,加硫酸鐵指示劑2ml,用硫氰酸銨溶液滴定出現(xiàn)淡紅棕色,且30秒不褪色即為終點。
(9)硝酸銀標準溶液濃度計算:

m'×(20/1000)(10/100)
c(AgNO3)=-------------------------
0. 05845×(V1-F×V2×100/50)
式中:
c(AgNO3)---硝酸銀標準溶液摩爾濃度,mol/L;
m'---氯化鈉質(zhì)量,g;
V1---硝酸銀標準溶液體積,ml;
V2---硫氰酸銨溶液體積,ml;
F---硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比;
0.05845---與1.00ml硝酸銀標準溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜穆然c質(zhì)量。
所得結(jié)果應表示至四位小數(shù)。
5.操作步驟
5.1樣品的制備:選取有代表性的樣品,粉碎過40目篩,密封保存?zhèn)溆谩?br />5.2氯化物的提取:稱取適量樣品,準確至0.0002g,準確加入硫酸鐵溶液50ml,氨水溶液100ml,攪拌數(shù)分鐘,放置10min,用快速濾紙過濾。
5.3測定:準確吸取濾液50.00ml,于100ml容量瓶中,加濃硝酸10ml,硝酸銀標準溶液25.00ml,用力振蕩使沉淀凝結(jié),用水稀釋至刻度,搖勻,靜置5min,吸取濾液(澄清液)50.00ml,加硫酸鐵指示劑10ml,用硫氰酸銨溶液滴定,出現(xiàn)淡桔紅色,且30秒不褪色即為終點。
6.計算
Cl(%)= (V1-V2×F×100/50)×c×150×0.0355×100
M×50
式中:Cl(%)---百分氯元素含量,g;
V1---硝酸銀溶液體積,Ml;
V2---滴定消耗的硫氰酸銨溶液體積,ml;
F---硝酸銀與硫氰酸銨溶液體積比;
c---硝酸銀的摩爾濃度,mol/L;
0.035---與1.00ml硝酸銀標準溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜穆仍氐馁|(zhì)量。
所得結(jié)果應表示至二位小數(shù)。
7.注意事項
(1)每個樣品應取兩份平行樣進行測定,以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。
(2)氯含量在3%以下(含3%),允許差0.05;氯含量在3%以上,允許相對偏差3%。

水溶性氯化物快速測定法

稱取5~10g樣品(準確至0.001g)準確加入蒸餾水200ml,攪拌15min,放置15min,準確移取上清液20ml,加蒸餾水50ml,10% 鉻酸鉀指示劑1ml,用硝酸銀標準溶液滴定,呈現(xiàn)磚紅色,且1min不褪色即為終點。
計算式:
V2×c×200×0.0355×100
Cl(%)=----------------------
M×20

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